1、 比表面積的定義
所謂比表面積,是指單位質量的固體物質所具有的表面積,通常以m2/g為單位表示。比表面積的測定是物理吸附的重要應用。在一定的條件下,將一定體積的氣體充入到一定重量的金剛石磨料中,根據測得的氣體(ti)壓力的變(bian)化,得知單位(wei)質量的固(gu)體(ti)表(biao)面吸附的氣體(ti)分(fen)子數量多少,計算(suan)出為氣體(ti)分(fen)子覆(fu)蓋(gai)的固(gu)體(ti)比表(biao)面積(ji)的大小。
金(jin)剛石(shi)晶(jing)(jing)體(ti)的比(bi)表面積大(da)小與(yu)其(qi)顆(ke)粒(li)度及晶(jing)(jing)體(ti)形(xing)態有著密(mi)切的關(guan)系(xi):金(jin)剛石(shi)晶(jing)(jing)體(ti)的顆(ke)粒(li)度越(yue)(yue)(yue)(yue)(yue)大(da),晶(jing)(jing)形(xing)越(yue)(yue)(yue)(yue)(yue)好(hao)(hao)(規則(ze)、完(wan)整、無缺陷與(yu)裂紋等),也就是其(qi)質量越(yue)(yue)(yue)(yue)(yue)好(hao)(hao)、比(bi)表面積越(yue)(yue)(yue)(yue)(yue)小;相反,顆(ke)粒(li)越(yue)(yue)(yue)(yue)(yue)細,晶(jing)(jing)形(xing)越(yue)(yue)(yue)(yue)(yue)差,即質量越(yue)(yue)(yue)(yue)(yue)差,其(qi)比(bi)表面積越(yue)(yue)(yue)(yue)(yue)大(da)。
金剛石微粉根據顆(ke)粒大小(xiao),形狀不(bu)(bu)同(tong)(tong),具(ju)有(you)不(bu)(bu)同(tong)(tong)的空(kong)隙(xi),在(zai)使用(yong)過程(cheng)中,它(ta)們的物理及化學過程(cheng)都是在(zai)這些表面及空(kong)隙(xi)中進行,因此比(bi)表面積是反映金剛石質量優劣的重(zhong)要參數(shu)之一,測試比(bi)表面積的參數(shu),在(zai)生產(chan)與科(ke)研(yan)中具(ju)有(you)重(zhong)要意義。
工業先進國家(jia)及國外著名的(de)人造金(jin)剛石(shi)相關公司均(jun)將比表(biao)面(mian)積列為評價金(jin)剛石(shi)質量的(de)必檢(jian)項目(mu)。我國有關部(bu)門也已(yi)將金(jin)剛石(shi)晶體比表(biao)面(mian)積測(ce)定列入檢(jian)測(ce)標準中。
2、 比表面積測試原理
金剛石(shi)磨(mo)料用(yong)物理吸附的(de)方法來測(ce)定其比表面積,是檢測(ce)人(ren)造金剛石(shi)晶(jing)體(ti)的(de)顆(ke)粒形狀(zhuang)、表面狀(zhuang)態和(he)內在質量的(de)重要方法。
在低(di)溫(wen)(wen)條件下,固(gu)體樣(yang)品表面與吸附質氣(qi)體之間由于范德華引力的作用,將發生(sheng)物理(li)吸附。當吸附達到平(ping)衡(heng)時,測量(liang)平(ping)衡(heng)壓(ya)力和吸附的氣(qi)體量(liang),根據(ju)物理(li)吸附等溫(wen)(wen)方程式計(ji)算(suan)(suan)出樣(yang)品的比表面積。計(ji)算(suan)(suan)公式此處(chu)不(bu)做贅(zhui)述。
3、 比表面積測試注意事項
(1)測(ce)量前被測(ce)樣品脫氣(qi)處理
比表(biao)面(mian)積測定之前,必須(xu)將樣(yang)(yang)品原來在大(da)氣(qi)(qi)(qi)中所吸附的氣(qi)(qi)(qi)體完(wan)全除掉——進行脫(tuo)氣(qi)(qi)(qi)處(chu)理(li),才能使之充分吸附已知吸附質氣(qi)(qi)(qi)體。脫(tuo)氣(qi)(qi)(qi)處(chu)理(li)溫(wen)度(du)與時(shi)間的選擇是否恰(qia)當(dang),對脫(tuo)氣(qi)(qi)(qi)是否完(wan)全,從而對測定結果的準確(que)性有著直接的影響(xiang)。要根據金剛(gang)(gang)石晶(jing)體在真(zhen)空條件下石墨化的最(zui)低溫(wen)度(du)、儀器溫(wen)度(du)量程(cheng)以及對不同(tong)粒度(du)、各種(zhong)類型(xing)金剛(gang)(gang)石樣(yang)(yang)品的一系列實驗結果,確(que)定脫(tuo)氣(qi)(qi)(qi)溫(wen)度(du)和脫(tuo)氣(qi)(qi)(qi)時(shi)間。測量小比表(biao)面(mian)積若采用美國麥克儀器公司生產的Accsorb2100E型(xing)物理(li)吸附儀,一般脫(tuo)氣(qi)(qi)(qi)溫(wen)度(du)為350℃,脫(tuo)氣(qi)(qi)(qi)時(shi)間為240分鐘。
(2)測定溫(wen)度(du)——液氮溫(wen)度(du)的(de)選(xuan)擇
根據物理(li)吸(xi)(xi)附(fu)(fu)理(li)論,當被測(ce)樣(yang)品(pin)溫(wen)(wen)度(du)(du)降(jiang)低(di)到吸(xi)(xi)附(fu)(fu)質(zhi)氣體(ti)的(de)液(ye)化熱(re)(re)等于其(qi)吸(xi)(xi)附(fu)(fu)熱(re)(re)時,固(gu)體(ti)物質(zhi)與(yu)吸(xi)(xi)附(fu)(fu)質(zhi)氣體(ti)之間的(de)物理(li)吸(xi)(xi)附(fu)(fu)最(zui)充分。如果超過(guo)這個(ge)溫(wen)(wen)度(du)(du)范(fan)圍(wei),吸(xi)(xi)附(fu)(fu)質(zhi)氣體(ti)分子將(jiang)可(ke)逆地脫附(fu)(fu)出來,測(ce)定(ding)(ding)結果必然偏低(di)。金剛石(shi)樣(yang)品(pin)對吸(xi)(xi)附(fu)(fu)質(zhi)氣體(ti)分子的(de)物理(li)吸(xi)(xi)附(fu)(fu)所需要的(de)低(di)溫(wen)(wen),一般是利用液(ye)氮的(de)低(di)溫(wen)(wen)來達到與(yu)控制的(de)。通過(guo)儀器標(biao)樣(yang)的(de)標(biao)定(ding)(ding)試(shi)驗以(yi)及樣(yang)品(pin)實測(ce)實驗表明,金剛石(shi)晶體(ti)比表面積測(ce)定(ding)(ding)溫(wen)(wen)度(du)(du)即液(ye)氮溫(wen)(wen)度(du)(du),應低(di)于-194℃為宜。
(3)樣(yang)品用量的選擇(ze)
比(bi)表(biao)(biao)面(mian)積(ji)測(ce)定的(de)樣(yang)品用量應適中,太(tai)少或(huo)太(tai)多都會影響測(ce)定結果的(de)準(zhun)確度。實測(ce)結果表(biao)(biao)明,用氮作吸附質(zhi),樣(yang)品總表(biao)(biao)面(mian)積(ji)約(yue)為30.0m2,或(huo)是比(bi)表(biao)(biao)面(mian)積(ji)在
3~ 15m2/g,裝試樣2~10g
15~ 18 m2/g,裝試樣0.5~2g
80 m2/g以上,裝試樣0.2~0.3g
▲以上是(shi)參(can)考用量
具體使用量要根(gen)據檢測設(she)備及實際情(qing)況確定
因(yin)此,準確(que)測量比表面積(ji)的(de)關鍵(jian):
(1)測(ce)(ce)量前被測(ce)(ce)樣品(pin)必須進(jin)行脫氣處(chu)理;
(2)嚴格(ge)控制比表面積測量過程的溫度;
(3)樣品重量的選擇要適(shi)度。