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磨料磨具用酚醛樹脂-水分、六次甲基四胺含量和游離醛的測定

關鍵詞 磨料磨具|2020-01-13 09:52:33|來源 化工儀器網
摘要 GB/T24412-2009磨料磨具用酚醛樹脂范圍本標準規定了磨料磨具用酚醛樹脂的分類、分級、型號、技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、儲存、合格證書和安全的要求。本標...

GB/T 24412-2009 磨料磨具用酚醛樹脂

范圍

本標準規定了(le)磨料磨具用酚醛(quan)樹(shu)脂的(de)分(fen)(fen)類、分(fen)(fen)級(ji)、型號、技術(shu)要求(qiu)、試驗方法、檢(jian)驗規則(ze)、標志、包(bao)裝、運輸、儲存、合格證(zheng)書和安全的(de)要求(qiu)。

本(ben)標準適用(yong)于以(yi)甲醛(quan)、苯酚為主要原料(liao)合成生產的磨料(liao)磨具用(yong)酚醛(quan)樹脂(zhi)。

術語和定義

GB/T 2035-2008 確立的以及(ji)下列術語和定義適用于本標(biao)準。

熱固性酚醛樹脂(zhi)  resol resin

含有大量活性羥甲基(ji)(ji)的可溶可熔酚醛樹脂(zhi),羥甲基(ji)(ji)可使(shi)樹脂(zhi)進一(yi)步反應變得不熔。

熱(re)塑(su)性酚醛樹脂  novolak resin

線性酚(fen)醛(quan)樹脂  novolak

甲醛(quan)(quan)與苯酚摩爾比小于1:1通常(chang)保持熱塑(su)性(xing)的酚醛(quan)(quan)樹脂,它同適量能提(ti)供橋鍵的化合物(wu)(例如甲醛(quan)(quan)或六次(ci)甲基四胺(an))加熱時能生(sheng)成不(bu)熔物(wu)。

游離酚含量  free phenol content

酚醛樹(shu)脂中殘留(liu)的(de)酚的(de)質量占樹(shu)脂總(zong)質量的(de)百分數。

聚合(he)時間  curing time

在規定的檢測(ce)條件下,酚醛樹脂在熱(re)力(li)板上從加熱(re)開(kai)始一直(zhi)到凝膠所需(xu)的時間。

凝膠(jiao)時間  gel time

在規定的檢測條件下,酚醛(quan)樹(shu)脂從甲階(jie)段轉化到達乙階(jie)段所用的時間(jian)。

流動度  pellet flow

在規定的(de)(de)試(shi)驗(yan)條件下,酚醛(quan)樹脂(zhi)在加熱(re)的(de)(de)玻(bo)璃板上(shang)流動(dong)的(de)(de)長度。

技術要求

磨料(liao)磨具用酚醛樹(shu)脂性(xing)能應分別符合表(biao)6 、表(biao)7 、表(biao)8的(de)規定。

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試驗方法

水分的測定

采(cai)用 GB/T 606-2003 中規定的(de)方法(fa)進行測(ce)定。

GB/T 606-2003 化(hua)學試劑 水分測定通用方(fang)法(fa) 卡爾·費(fei)休法(fa)。

其他性能測定

外觀、聚合時間(jian)、流動度(du)、游離酚含(han)量(liang)、六次(ci)甲(jia)基四胺含(han)量(liang)、黏度(du)、固(gu)含(han)量(liang)、游離醛含(han)量(liang)、水溶性(xing)、凝膠(jiao)時間(jian)按附(fu)錄A規定(ding)的方法測(ce)定(ding)。

附(fu)錄A (規(gui)范性附(fu)錄)

六次甲基四胺含(han)量(liang)的測定

適用范圍

本標準規定了三(san)種(zhong)酚(fen)(fen)醛(quan)樹(shu)脂(zhi)中(zhong)六次甲(jia)基四胺含量(liang)的(de)測(ce)定方法(fa)(fa)。三(san)種(zhong)方法(fa)(fa)是相當的(de)。凱氏定氮法(fa)(fa)不適(shi)用(yong)于含其(qi)他氮化(hua)合物的(de)酚(fen)(fen)醛(quan)樹(shu)脂(zhi)。高氯酸(suan)法(fa)(fa)和鹽酸(suan)法(fa)(fa)不適(shi)用(yong)于含有其(qi)他酸(suan)性或堿性物質的(de)酚(fen)(fen)醛(quan)樹(shu)脂(zhi)。如(ru)果樹(shu)脂(zhi)中(zhong)含有可被(bei)高氯酸(suan)氧化(hua)的(de)添加(jia)劑,則只能使用(yong)鹽酸(suan)法(fa)(fa)。

凱氏定氮法

一般規定

本條規定了酚醛(quan)樹脂中以六次甲基四(si)(si)胺(an)計的(de)總氮(dan)含(han)量的(de)測定方法。本方法適用于(yu)六次甲基四(si)(si)胺(an)含(han)量(質量分(fen)數)≥0.5%的(de)酚醛(quan)樹脂。

原理

在(zai)催化劑存在(zai)下,樣品中的六(liu)次甲基(ji)四胺在(zai)濃硫(liu)酸(suan)(suan)中降解(jie)轉變為硫(liu)酸(suan)(suan)氫氨。硫(liu)酸(suan)(suan)氫氨與氫氧化鈉反應生成硫(liu)酸(suan)(suan)鈉和(he)氨。氨被蒸出并(bing)收(shou)集在(zai)鹽(yan)酸(suan)(suan)溶(rong)液(ye)中。過(guo)量(liang)的鹽(yan)酸(suan)(suan)在(zai)指示劑存在(zai)下用氫氧化鈉標(biao)準溶(rong)液(ye)滴定。

高氯酸法

一般規定

本條規定(ding)(ding)了直接(jie)滴定(ding)(ding)樹脂中六次甲(jia)基四(si)胺(an)含量的(de)方(fang)法(fa)(fa)。檢測結果(guo)可能受到酸性或堿(jian)性添(tian)加(jia)劑(ji)的(de)影響,這種情(qing)況下推薦使(shi)用凱氏(shi)定(ding)(ding)氮法(fa)(fa);如果(guo)存在可被高氯(lv)酸氧化的(de)添(tian)加(jia)劑(ji),則使(shi)用鹽酸法(fa)(fa)。

本方法適用于六次甲基(ji)四胺(an)含(han)量(質量分(fen)數)不小(xiao)于0.3%的(de)酚醛樹(shu)脂。

原理

用高氯酸滴(di)定(ding)六次甲基四胺中的一個(ge)叔(shu)胺基。

鹽酸法

一般規定

本條規(gui)定了一種用鹽酸直接滴(di)定酚(fen)醛(quan)樹脂中(zhong)六次甲基四胺含量的方(fang)法(fa)。有酸性或堿性添加(jia)劑(ji)存在(zai)時可能對結果有影響。在(zai)這(zhe)種情況下,推薦(jian)使用凱(kai)氏定氮法(fa)。

本方法適用于六次甲基(ji)四胺含量≥0.3%的樹脂。

原理

按(an)照樹脂(zhi)體(ti)系溶(rong)解(jie)性的(de)不同,有兩種方法(fa):

方(fang)法A: 樹(shu)脂溶(rong)(rong)于丁醇和(he)乙二(er)醇的混合溶(rong)(rong)劑(ji)(ji),六次(ci)甲基四胺含量(liang)用(yong)0.1mol/L的鹽酸進行電(dian)位滴(di)定。如果樹(shu)脂中含有不(bu)溶(rong)(rong)于混合溶(rong)(rong)劑(ji)(ji)的改(gai)性(xing)劑(ji)(ji),可加入(ru)助溶(rong)(rong)劑(ji)(ji)進行溶(rong)(rong)解,如丙酮。

方法B: 樹(shu)脂溶(rong)(rong)于丙酮和水的(de)混合溶(rong)(rong)劑(ji),六次甲(jia)基四胺含量用0.2mol/L的(de)鹽酸進行電位滴定。

游離醛

適用范圍

酚醛(quan)樹脂水溶(rong)液或有(you)(you)機(ji)溶(rong)液電位滴定法(fa)(鹽酸(suan)羥胺(an)法(fa)): 適用于游(you)離(li)醛(quan)含(han)(han)量小于或等于15%的樹脂。對游(you)離(li)醛(quan)含(han)(han)量在(zai)(15~30)%之間的樹脂,有(you)(you)必要相應地(di)調(diao)整標準溶(rong)液的濃度。

鹽酸羥胺法原理

甲醛與鹽(yan)酸羥胺反應生成(cheng)肟和鹽(yan)酸。生成(cheng)的鹽(yan)酸用氫(qing)氧化鈉溶液反滴(di)定(電位滴(di)定)。

肟化反應: CH2O+NH2OH·HCl→CH2NOH+HCl+H2O

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