摘要

       使用化學機械(CMP)方法對碳化硅晶(jing)(jing)(jing)片進行了(le)超(chao)精(jing)密拋(pao)光試(shi)驗，探究了(le)滴液速(su)率、拋(pao)光頭(tou)轉速(su)、拋(pao)光壓力(li)、拋(pao)光時(shi)長及晶(jing)(jing)(jing)片吸附(fu)方式等工藝參數對晶(jing)(jing)(jing)片表面粗(cu)糙度的(de)影響，并對工藝參數進行了(le)優化，最終 得到了(le)表面粗(cu)糙度低于(yu)0.1 nm的(de)原(yuan)子級光滑碳化硅晶(jing)(jing)(jing)片。

       0 引言

       與傳統半導體(ti)相比(bi)，單晶碳(tan)化硅作為(wei)新型半導體(ti) 材(cai)料，具有(you)禁帶寬(kuan)度大（3.3 eV）、擊穿電(dian)場高（0.8~ 3.0 MV/cm）、熱導率(lv)高（3.0~4.9 W·cm-1K-1）、飽 和電(dian)子(zi)漂移速率(lv)高（2.0×107  cm/s）等突出優點，可 滿足在高頻高功率(lv)電(dian)子(zi)器(qi)件方面的需求，傳統半導 體(ti)無法代替。因此，單晶碳(tan)化硅在電(dian)子(zi)元(yuan)器(qi)件的應(ying) 用(yong)成(cheng)(cheng)(cheng)為(wei)未來發(fa)展的必然趨勢，而碳(tan)化硅晶片(pian)的生(sheng)長 技術(shu)又是(shi)器(qi)件制作的前提(ti)，如何將碳(tan)化硅晶錠制作 成(cheng)(cheng)(cheng)符合要求的碳(tan)化硅晶片(pian)就成(cheng)(cheng)(cheng)為(wei)了(le)關(guan)鍵環節(jie)。 

       單晶(jing)碳(tan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)硅具有超高硬度，其(qi)莫氏硬度高達(da) 9.5，加工難度十(shi)分(fen)(fen)巨大(da)。碳(tan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)硅具有極其(qi)穩定的(de)(de)(de)(de)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua) 學性質，在常(chang)溫(wen)下不與任(ren)何已知的(de)(de)(de)(de)強酸(suan)或強堿等化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua) 學試劑發(fa)生(sheng)反應，且碳(tan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)硅的(de)(de)(de)(de)壓縮強度遠大(da)于其(qi)彎 曲強度，材料具有較(jiao)大(da)的(de)(de)(de)(de)硬脆性，導致(zhi)碳(tan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)硅加工難度巨大(da)。目(mu)前(qian)國(guo)際(ji)上(shang)部分(fen)(fen)發(fa)達(da)國(guo)家(jia)已具有成熟(shu)的(de)(de)(de)(de) 碳(tan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)硅單晶(jing)襯底的(de)(de)(de)(de)制(zhi)備技術(shu)，其(qi)中美國(guo)碳(tan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)硅單晶(jing) 襯底技術(shu)最為成熟(shu)，壟斷(duan)了國(guo)際(ji)上(shang)80%的(de)(de)(de)(de)市場，而國(guo) 內則處于起步(bu)狀態，距離國(guo)際(ji)頂尖水(shui)準(zhun)還有較(jiao)大(da)差 距，因此打(da)破國(guo)際(ji)技術(shu)壟斷(duan)，制(zhi)備超光滑的(de)(de)(de)(de)碳(tan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)硅襯底晶(jing)片(pian)，具有十(shi)分(fen)(fen)重要的(de)(de)(de)(de)意義。 

       為得到表(biao)面超光(guang)(guang)滑(hua)的(de)碳(tan)(tan)(tan)化(hua)硅襯底(di)晶(jing)(jing)片(pian)，用改造 后的(de)設(she)備對碳(tan)(tan)(tan)化(hua)硅晶(jing)(jing)片(pian)進行了(le)超精密拋光(guang)(guang)試(shi)驗，得 到了(le)表(biao)面粗糙度低于0.1 nm的(de)超光(guang)(guang)滑(hua)碳(tan)(tan)(tan)化(hua)硅襯底(di)晶(jing)(jing) 片(pian)，并探討了(le)晶(jing)(jing)片(pian)的(de)粘貼方(fang)式、拋光(guang)(guang)壓力、拋光(guang)(guang)時 長等參數(shu)對晶(jing)(jing)片(pian)表(biao)面粗糙度的(de)影響(xiang)。 

       1 碳化硅晶片超精密拋光試驗 
       碳化硅單晶(jing)(jing)(jing)襯底(di)(di)的制(zhi)作需要(yao)經過切割、研磨、 拋(pao)(pao)光(guang)等一系列工(gong)藝(yi)，最終得(de)到超光(guang)滑的碳化硅襯底(di)(di)晶(jing)(jing)(jing)片。其(qi)中，拋(pao)(pao)光(guang)又(you)分為粗拋(pao)(pao)和精拋(pao)(pao)：粗拋(pao)(pao)的目的 是(shi)將襯底(di)(di)表(biao)面(mian)粗糙度加工(gong)至(zhi)納米(mi)級別；精拋(pao)(pao)是(shi)碳化 硅襯底(di)(di)晶(jing)(jing)(jing)片制(zhi)作的最后(hou)一步(bu)(bu)工(gong)藝(yi)，其(qi)直接關系到加 工(gong)之后(hou)的襯底(di)(di)能否投入生產(chan)。精拋(pao)(pao)的目的是(shi)進一步(bu)(bu) 改善碳化硅襯底(di)(di)的表(biao)面(mian)質量，得(de)到超光(guang)滑表(biao)面(mian)質量 的晶(jing)(jing)(jing)片，通常要(yao)求(qiu)表(biao)面(mian)粗糙度低(di)于0.2 nm以(yi)下(xia)。 

       獲得超(chao)光(guang)滑(hua)表(biao)(biao)面(mian)(mian)(mian)碳化(hua)硅(gui)(gui)晶片的(de)拋(pao)光(guang)方(fang)(fang)式中，包 括電化(hua)學(xue)(xue)(xue)拋(pao)光(guang)(ECMP)、摩擦化(hua)學(xue)(xue)(xue)拋(pao)光(guang)(TCP)、化(hua) 學(xue)(xue)(xue)機(ji)械(xie)拋(pao)光(guang)(CMP)等，其中化(hua)學(xue)(xue)(xue)機(ji)械(xie)拋(pao)光(guang)將化(hua)學(xue)(xue)(xue) 拋(pao)光(guang)技(ji)術(shu)和機(ji)械(xie)拋(pao)光(guang)技(ji)術(shu)相結合，是當前(qian)國際上公 認(ren)，可實現全(quan)局平坦(tan)化(hua)和超(chao)光(guang)滑(hua)無損傷納(na)米級表(biao)(biao)面(mian)(mian)(mian) 的(de)加工方(fang)(fang)式。試驗中使用自主研(yan)發(fa)的(de)設(she)備(bei)對碳化(hua)硅(gui)(gui)晶片進(jin) 行CMP，如圖1所示。拋(pao)光(guang)盤使用質(zhi)地(di)較硬的(de)鑄鐵 材質(zhi)，具有(you)(you)良(liang)好(hao)面(mian)(mian)(mian)形，表(biao)(biao)面(mian)(mian)(mian)粘貼的(de)拋(pao)光(guang)布(bu)使用無紡 布(bu)，拋(pao)光(guang)頭下面(mian)(mian)(mian)帶有(you)(you)真空(kong)吸(xi)(xi)(xi)附功能，通過調節真空(kong) 吸(xi)(xi)(xi)附壓力可以將陶瓷盤牢牢吸(xi)(xi)(xi)附住，此(ci)外(wai)，設(she)備(bei)還 具有(you)(you)滴(di)液調節及攪拌功能，可以根據需求對拋(pao)光(guang)液 的(de)進(jin)給(gei)速率進(jin)行調節和攪拌。

       拋(pao)光液采用(yong)粒徑在(zai)100~300 nm范圍內的SiO2磨粒 作(zuo)為拋(pao)光介質，使(shi)(shi)用(yong)KMnO4作(zuo)為催(cui)化(hua)劑(ji)和氧(yang)(yang)化(hua)劑(ji)， 同(tong)時加入KOH溶液用(yong)來(lai)調節拋(pao)光液的PH值使(shi)(shi)其(qi)呈堿 性，其(qi)反(fan)應(ying)原理如(ru)圖(tu)2所示(shi)，拋(pao)光液中(zhong)SiC與氫氧(yang)(yang)基進 行化(hua)學反(fan)應(ying)，在(zai)氧(yang)(yang)化(hua)劑(ji)及催(cui)化(hua)劑(ji)作(zuo)用(yong)下，SiC表(biao)面生 成SiO2改質層(ceng)，在(zai)磨粒機械作(zuo)用(yong)下去除。

       拋(pao)(pao)光(guang)(guang)時(shi)間設(she)定為6~12 h不(bu)等(deng)，拋(pao)(pao)光(guang)(guang)壓(ya)力設(she)定為 200~260 N，拋(pao)(pao)光(guang)(guang)盤轉(zhuan)(zhuan)速(su)設(she)為固定值30 r/min，拋(pao)(pao) 光(guang)(guang)頭轉(zhuan)(zhuan)速(su)設(she)定為35~50 r/min，通過改變不(bu)同工(gong)藝(yi) 參數，對經過粗(cu)拋(pao)(pao)工(gong)藝(yi)后(hou)的碳化(hua)硅晶片(pian)(pian)進行了(le)化(hua)學 機械拋(pao)(pao)光(guang)(guang)，并(bing)對拋(pao)(pao)光(guang)(guang)后(hou)的碳化(hua)硅晶片(pian)(pian)進行了(le)測試分析，拋(pao)(pao)光(guang)(guang)前碳化(hua)硅晶片(pian)(pian)表面粗(cu)糙度為3.2 nm，如圖3 所示。

       2 試驗結果與討論 
       2.1 拋光液進給速率對晶片表面粗糙度的影響 

       研究拋(pao)光(guang)液進給速(su)(su)率對(dui)晶片(pian)表(biao)面(mian)(mian)(mian)粗(cu)糙度(du)的影(ying)響規律，工藝參數為：拋(pao)光(guang)盤轉速(su)(su)30 r/min，設定拋(pao)光(guang) 頭轉速(su)(su)50 r/min，拋(pao)光(guang)壓力設定為200 N，拋(pao)光(guang)時長 設定為6 h，拋(pao)光(guang)液進給速(su)(su)率分別設定為1.8 mL/min、 2.6 mL/min、3.4 mL/min、4.2 mL/min，觀(guan)察CMP后 晶片(pian)表(biao)面(mian)(mian)(mian)質量(liang)，在(zai)原(yuan)子(zi)力顯(xian)微鏡(jing)（AFM）下觀(guan)測到 的晶片(pian)表(biao)面(mian)(mian)(mian)粗(cu)糙度(du)如圖(tu)4所示。

       在其他條件不變的(de)(de)情況下，隨(sui)著拋光(guang)液進(jin)給速 率(lv)的(de)(de)增(zeng)加，晶片(pian)的(de)(de)表面表面粗糙度隨(sui)之減小，這是 由于拋光(guang)液較少時(shi)CMP中(zhong)主要是機(ji)械拋光(guang)起作(zuo)用， 隨(sui)著拋光(guang)液增(zeng)加，化(hua)學作(zuo)用逐漸(jian)凸(tu)顯，晶片(pian)表面質量得到改善(shan)。 

       2.2 拋光頭轉速對晶片表面粗糙度的影響 

       設定(ding)拋(pao)光(guang)盤轉(zhuan)速為30 r/min保持不變，設定(ding)拋(pao)光(guang) 壓力為200 N，滴液速率為4.2 mL/min，拋(pao)光(guang)時長定(ding) 為10 h，改變拋(pao)光(guang)頭(tou)轉(zhuan)速，測量拋(pao)光(guang)后(hou)的晶片(pian)表面(mian)粗糙度(du)，其結果(guo)如圖5所示。

       對測量結果進(jin)行了擬(ni)(ni)合(he)，其擬(ni)(ni)合(he)曲線(xian)如圖6所 示，從圖中可以(yi)看出，在保持其他條件不(bu)變的(de)(de)(de)情況 下，隨著拋光(guang)頭(tou)轉(zhuan)(zhuan)速的(de)(de)(de)增(zeng)加(jia)(jia)(jia)(jia)，碳(tan)化硅晶(jing)片表面粗糙(cao) 度(du)逐漸減小，從0.12 nm下降到0.095 nm，這是(shi)由于 拋光(guang)頭(tou)轉(zhuan)(zhuan)速增(zeng)加(jia)(jia)(jia)(jia)會(hui)加(jia)(jia)(jia)(jia)劇(ju)拋光(guang)液中的(de)(de)(de)磨粒運(yun)動，從而 與晶(jing)片表面的(de)(de)(de)接觸更充分，但過快的(de)(de)(de)轉(zhuan)(zhuan)速容易導致 晶(jing)片出現(xian)崩邊(bian)現(xian)象，當轉(zhuan)(zhuan)速增(zeng)加(jia)(jia)(jia)(jia)到50 r/min時，晶(jing)片 表面粗糙(cao)度(du)可以(yi)達到0.1 nm以(yi)下，最低為0.096 nm。 

       2.3 拋光壓力對晶片表面粗糙度的影響 

       同(tong)樣將(jiang)拋(pao)(pao)(pao)(pao)光(guang)盤轉(zhuan)速固定為(wei)(wei)30 r/min，拋(pao)(pao)(pao)(pao)光(guang)頭(tou)轉(zhuan)速 定為(wei)(wei)50 r/min，滴(di)液(ye)速率為(wei)(wei)4.2 mL/min，拋(pao)(pao)(pao)(pao)光(guang)時長定 為(wei)(wei)10 h，改變拋(pao)(pao)(pao)(pao)光(guang)頭(tou)壓力(li)，對碳化硅晶片進行(xing)化學機 械拋(pao)(pao)(pao)(pao)光(guang)，測量拋(pao)(pao)(pao)(pao)光(guang)后晶片表面粗糙度，測量結果(guo)如圖(tu)7所示(shi)。

       拋(pao)(pao)光(guang)頭壓(ya)力(li)對(dui)晶(jing)片(pian)(pian)(pian)表(biao)面(mian)(mian)粗(cu)糙度(du)影響擬(ni)合曲線(xian)如 圖8所示。隨(sui)著拋(pao)(pao)光(guang)頭壓(ya)力(li)逐漸增(zeng)(zeng)加(jia)(jia)，拋(pao)(pao)光(guang)后晶(jing)片(pian)(pian)(pian) 表(biao)面(mian)(mian)粗(cu)糙度(du)也隨(sui)之增(zeng)(zeng)加(jia)(jia)，由于(yu)隨(sui)著壓(ya)力(li)的(de)(de)增(zeng)(zeng)加(jia)(jia)，晶(jing) 片(pian)(pian)(pian)與上下拋(pao)(pao)光(guang)盤(pan)之間的(de)(de)摩擦(ca)力(li)會(hui)不斷增(zeng)(zeng)大(da)，拋(pao)(pao)光(guang)時(shi) 產生的(de)(de)損(sun)傷層(ceng)也逐步增(zeng)(zeng)大(da)，導致晶(jing)片(pian)(pian)(pian)表(biao)面(mian)(mian)粗(cu)糙度(du)增(zeng)(zeng) 加(jia)(jia)，可(ke)得(de)出，拋(pao)(pao)光(guang)壓(ya)力(li)保(bao)持在200 N時(shi)，拋(pao)(pao)光(guang)后晶(jing)片(pian)(pian)(pian) 表(biao)面(mian)(mian)質量(liang)最(zui)好，但(dan)過低的(de)(de)拋(pao)(pao)光(guang)壓(ya)力(li)會(hui)降低晶(jing)片(pian)(pian)(pian)的(de)(de)材 料去(qu)除效率，增(zeng)(zeng)加(jia)(jia)成本，因此將拋(pao)(pao)光(guang)壓(ya)力(li)定為(wei)200 N 最(zui)優。

       2.4 拋光時長對晶片表面粗糙度的影響 

       將(jiang)拋光(guang)盤轉速固定在30 r/min，拋光(guang)頭轉速固定 為(wei)50 r/min，拋光(guang)壓力保(bao)持200 N不(bu)變，滴液速率為(wei) 4.2 mL/min，研究(jiu)了不(bu)同拋光(guang)時長對晶(jing)片表(biao)面粗糙(cao)(cao)度 的影響，經(jing)過(guo)CMP工藝后晶(jing)片表(biao)面粗糙(cao)(cao)度AFM圖如 圖9所示。 

       拋光時長(chang)(chang)對晶(jing)片表面粗(cu)糙(cao)(cao)度的擬(ni)合曲線如圖10 所示。由圖可見(jian)，當(dang)(dang)拋光時長(chang)(chang)為(wei)6 h時，晶(jing)片表面粗(cu) 糙(cao)(cao)度最大(da)，隨著拋光時間的加長(chang)(chang)，晶(jing)片表面粗(cu)糙(cao)(cao)度 明(ming)顯(xian)下降，當(dang)(dang)拋光時長(chang)(chang)大(da)于8 h時，表面粗(cu)糙(cao)(cao)度下降趨于穩定，化學作(zuo)用和機械作(zuo)用接近均(jun)衡，當(dang)(dang)拋光時 長(chang)(chang)增加到12 h時，晶(jing)片表面粗(cu)糙(cao)(cao)度最低(di)達到0.083 nm。

       2.5 晶片粘貼方式對晶片表面粗糙度的影響

       除(chu)了上述(shu)拋光(guang)參數的研(yan)究(jiu)之外，還分析了晶(jing)片(pian) 的吸附(fu)方(fang)(fang)式(shi)對其表面(mian)粗糙度的影響，固定(ding)其他條(tiao)件(jian) 不(bu)變，即(ji)大盤轉(zhuan)速(su)30 r/min、拋光(guang)頭轉(zhuan)速(su)50 r/min， 拋光(guang)壓力(li)200 N，滴液速(su)率為4.2 mL/min，將碳化 硅晶(jing)片(pian)分別以(yi)水霧吸附(fu)及上蠟粘貼(tie)吸附(fu)的方(fang)(fang)式(shi)進行 CMP，拋光(guang)時(shi)長6.5 h，測得拋光(guang)后晶(jing)片(pian)表面(mian)粗糙度 AFM圖如圖11所示。

       從圖(tu)中可以(yi)看(kan)出，其他條件不(bu)變的情況下(xia)，上 蠟(la)(la)粘(zhan)貼(tie)吸(xi)(xi)附(fu)進行(xing)拋光(guang)和水霧吸(xi)(xi)附(fu)進行(xing)拋光(guang)后碳化硅 晶片的粗糙度差別不(bu)大，說明(ming)兩種吸(xi)(xi)附(fu)方(fang)(fang)式(shi)的不(bu)同 對晶片表(biao)面(mian)粗糙度影(ying)響不(bu)大，但水霧吸(xi)(xi)附(fu)方(fang)(fang)式(shi)所(suo)使 用(yong)的吸(xi)(xi)附(fu)墊成本較(jiao)高(gao)，且壽(shou)命短(duan)，事后清理較(jiao)為麻(ma) 煩，因此建議(yi)使用(yong)上蠟(la)(la)粘(zhan)貼(tie)吸(xi)(xi)附(fu)方(fang)(fang)式(shi)。 

       3 結論 
       本(ben)文中(zhong)對碳(tan)(tan)化硅襯底晶(jing)片(pian)進(jin)(jin)行了超精密化學 拋(pao)光(guang)工藝，分析(xi)了拋(pao)光(guang)頭轉速、拋(pao)光(guang)壓(ya)(ya)力及(ji)拋(pao)光(guang)時(shi)(shi) 長對碳(tan)(tan)化硅晶(jing)片(pian)表面粗糙(cao)度(du)的(de)影響，結果顯示，拋(pao)光(guang)頭轉速的(de)增加和(he)拋(pao)光(guang)壓(ya)(ya)力的(de)減小有利于改善晶(jing)片(pian) 表面粗糙(cao)度(du)，增大拋(pao)光(guang)時(shi)(shi)長可(ke)以(yi)進(jin)(jin)一步改善晶(jing)片(pian)質 量，最(zui)(zui)終(zhong)確定了工藝中(zhong)的(de)最(zui)(zui)優參數，即：拋(pao)光(guang)液進(jin)(jin) 給速率為(wei)4.2 mL/min、拋(pao)光(guang)盤轉速為(wei)30 r/min、拋(pao)光(guang) 頭轉速為(wei)50 r/min、拋(pao)光(guang)盤壓(ya)(ya)力為(wei)200 N、拋(pao)光(guang)時(shi)(shi)長 為(wei)12 h時(shi)(shi)，碳(tan)(tan)化硅晶(jing)片(pian)表面質量最(zui)(zui)好，其粗糙(cao)度(du)最(zui)(zui)好 可(ke)達0.083 nm。

來源：電子工藝技術 第44卷第2期

作者：甘琨，劉彥(yan)利，史健瑋，胡北辰