氮化硅(gui)粉(fen)體(ti)是制備氮化硅(gui)陶瓷的關鍵原(yuan)料(liao)，其性能是影響(xiang)氮化硅(gui)坯體(ti)成型、燒結的關鍵因素(su)，對最終氮化硅(gui)陶瓷產品的致密度、力學性能等都具(ju)有(you)重(zhong)要影響(xiang)。

       1、氮化硅(gui)陶瓷對(dui)粉體的要求

       （1）粒子的分散性(xing)(xing)高，均質性(xing)(xing)好

       對于大多數工藝而言，均需要亞微米尺寸的粉體(ti)，即表面積為10-25cm2/g，這(zhe)樣可制得高密度微粒結(jie)構材(cai)料。

         （2）α-相(xiang)含量

       因為氮(dan)化硅陶瓷的燒結和結構形成過(guo)(guo)程與伴隨的α-Si3N4→β-Si3N4相變有關，且這種(zhong)變化是依據通過(guo)(guo)液(ye)相再結晶(jing)的機理發(fa)生的。雖然(ran)該項要求是公認的，但成功(gong)使用的氮(dan)化硅粉體還(huan)有非(fei)晶(jing)形成的，或含一些結晶(jing)相的。

       （3）氧量可控

       氧(yang)作為基本雜質以被吸(xi)附形式參(can)與氮化硅粉體，還以覆(fu)蓋(gai)Si3N4粒(li)子(zi)表面的(de)(de)SiO2和(he)Si2N2O形式參(can)與。氧(yang)的(de)(de)含(han)量(liang)決定燒結時的(de)(de)液相量(liang)，并影響材料的(de)(de)相組成、結構(gou)和(he)性能。

        （4）金屬雜質和碳量極少

       氮化硅粉體中存有(you)鐵、鈣、鎂會降低燒結(jie)(jie)時(shi)的(de)液相粘度(du)，將最終密度(du)增(zeng)加1%-5%，但可(ke)促進(jin)Si3N4晶(jing)粒發育和陶瓷較粗粒結(jie)(jie)構的(de)形(xing)成，降低機械應力作用下(xia)的(de)高溫強度(du)和加快變形(xing)速度(du)。有(you)碳參與(yu)會減(jian)少液相量(liang)并改變其(qi)組成，抑制(zhi)燒結(jie)(jie)和促進(jin)結(jie)(jie)構凝(ning)聚。

       關于氮(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)化(hua)(hua)(hua)(hua)硅(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)粉(fen)體(ti)種(zhong)類(lei)對(dui)(dui)氮(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)化(hua)(hua)(hua)(hua)硅(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)陶瓷燒(shao)結(jie)(jie)(jie)及熱擴散率等性(xing)能(neng)的(de)(de)影響,清(qing)華(hua)大學(xue)新(xin)型陶瓷與精細工(gong)藝國家重點實驗室的(de)(de)彭(peng)萌萌等在實驗中以自蔓延高(gao)溫合成β-氮(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)化(hua)(hua)(hua)(hua)硅(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)粉(fen)和α-氮(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)化(hua)(hua)(hua)(hua)硅(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)粉(fen)為原料,添加稀土化(hua)(hua)(hua)(hua)合物和MgO復合燒(shao)結(jie)(jie)(jie)助劑,采用(yong)(yong)(yong)放(fang)電等離(li)子燒(shao)結(jie)(jie)(jie)后高(gao)溫熱處理(li)的(de)(de)方法制(zhi)備(bei)氮(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)化(hua)(hua)(hua)(hua)硅(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)陶瓷,研(yan)究粉(fen)體(ti)種(zhong)類(lei)對(dui)(dui)氮(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)化(hua)(hua)(hua)(hua)硅(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)陶瓷的(de)(de)燒(shao)結(jie)(jie)(jie)及熱導率等性(xing)能(neng)的(de)(de)影響。研(yan)究表明采用(yong)(yong)(yong)β-氮(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)化(hua)(hua)(hua)(hua)硅(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)粉(fen)體(ti)制(zhi)備(bei)的(de)(de)氮(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)化(hua)(hua)(hua)(hua)硅(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)陶瓷的(de)(de)熱擴散率比采用(yong)(yong)(yong)相同工(gong)藝制(zhi)備(bei)的(de)(de)α-氮(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)化(hua)(hua)(hua)(hua)硅(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)粉(fen)體(ti)氮(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)化(hua)(hua)(hua)(hua)硅(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)陶瓷高(gao)近(jin)20%，而抗彎強度則比α-氮(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)化(hua)(hua)(hua)(hua)硅(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)粉(fen)體(ti)氮(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)(dan)化(hua)(hua)(hua)(hua)硅(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)陶瓷低(di)近(jin)50%。

       氮化硅粉體對最終陶瓷制品的性能有重要影響，而氮化硅粉體的基本性能取決于其合成方法和初始反應劑的質量。下表是不同合成方法制得的氮化硅粉體的基本特性。

       來源：劉得利(li).氮化(hua)硅陶(tao)瓷(ci)生產用(yong)粉體和添加劑(ji)

       2、氮化硅粉(fen)體造(zao)粒的方式

       除了合成方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)影響(xiang)之外，在(zai)工程(cheng)陶(tao)(tao)瓷(ci)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)制備(bei)(bei)中(zhong)，一般需(xu)要(yao)對(dui)原(yuan)料粉(fen)(fen)體(ti)進行處(chu)(chu)理(li)，即通過“造(zao)(zao)粒(li)(li)”，使原(yuan)料粉(fen)(fen)體(ti)具(ju)有理(li)想的(de)(de)(de)(de)(de)(de)形(xing)狀、大(da)小(xiao)以(yi)及合理(li)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)粒(li)(li)徑(jing)分(fen)布。粉(fen)(fen)體(ti)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)造(zao)(zao)粒(li)(li)在(zai)氮化(hua)(hua)硅(gui)陶(tao)(tao)瓷(ci)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)制備(bei)(bei)過程(cheng)中(zhong)尤為關(guan)鍵：為了保(bao)證氮化(hua)(hua)硅(gui)坯(pi)體(ti)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)燒結活性(xing)(xing)需(xu)粒(li)(li)徑(jing)較小(xiao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)原(yuan)料粉(fen)(fen)體(ti)、過細(xi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)原(yuan)料粉(fen)(fen)體(ti)又具(ju)有流(liu)動性(xing)(xing)差的(de)(de)(de)(de)(de)(de)問(wen)題、燒結助劑需(xu)均勻(yun)分(fen)散(san)在(zai)氮化(hua)(hua)硅(gui)粉(fen)(fen)體(ti)中(zhong)等重(zhong)(zhong)要(yao)問(wen)題，都需(xu)要(yao)通過原(yuan)料粉(fen)(fen)體(ti)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)造(zao)(zao)粒(li)(li)處(chu)(chu)理(li)來(lai)解(jie)決。研(yan)究氮化(hua)(hua)硅(gui)粉(fen)(fen)體(ti)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)造(zao)(zao)粒(li)(li)處(chu)(chu)理(li)方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)，分(fen)析各方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)特點及優缺點，并根據(ju)實(shi)際生產情況選(xuan)取最佳的(de)(de)(de)(de)(de)(de)粉(fen)(fen)料處(chu)(chu)理(li)方(fang)(fang)(fang)案對(dui)于高性(xing)(xing)能氮化(hua)(hua)硅(gui)陶(tao)(tao)瓷(ci)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)制備(bei)(bei)具(ju)有重(zhong)(zhong)要(yao)意義。

       （1）干(gan)壓(ya)造粒

       干(gan)壓(ya)(ya)造粒(li)(li)是指將粉料(liao)通過模具成型，然后破(po)碎、球(qiu)化(hua)的過程。干(gan)壓(ya)(ya)造粒(li)(li)的具體步(bu)驟(zou)為(wei)：預壓(ya)(ya)輸送→滾壓(ya)(ya)成型→破(po)碎造粒(li)(li)。干(gan)壓(ya)(ya)造粒(li)(li)具有造粒(li)(li)效率(lv)高、生產成本低(di)等(deng)優點(dian)。特別地，與(yu)一些造粒(li)(li)方法，如噴霧造粒(li)(li)相比，干(gan)壓(ya)(ya)造粒(li)(li)所需粘(zhan)結(jie)(jie)劑含量非常低(di)，這樣可以(yi)減少(shao)因為(wei)粘(zhan)結(jie)(jie)劑導致的燒結(jie)(jie)密度(du)低(di)，氣孔(kong)多的問題(ti)。

       （2）冷等(deng)靜壓造粒

       冷(leng)等(deng)(deng)(deng)靜(jing)壓(ya)(ya)造(zao)粒(li)(li)與干壓(ya)(ya)造(zao)粒(li)(li)方(fang)法類似，同樣是將粉(fen)(fen)體(ti)(ti)置于一定壓(ya)(ya)力下成(cheng)型(xing)，再(zai)破碎球(qiu)化的(de)(de)造(zao)粒(li)(li)方(fang)法。區別在(zai)于陶(tao)瓷粉(fen)(fen)體(ti)(ti)放入特(te)定模具(ju)后，再(zai)置于冷(leng)等(deng)(deng)(deng)靜(jing)壓(ya)(ya)設(she)備中。冷(leng)等(deng)(deng)(deng)靜(jing)壓(ya)(ya)利(li)用了液體(ti)(ti)介質不(bu)可(ke)壓(ya)(ya)縮的(de)(de)特(te)點和均(jun)勻傳遞壓(ya)(ya)力的(de)(de)特(te)點，可(ke)實現從(cong)各個方(fang)向(xiang)對(dui)試樣進行均(jun)勻加壓(ya)(ya)，確保粉(fen)(fen)體(ti)(ti)各個方(fang)向(xiang)所受到的(de)(de)壓(ya)(ya)強均(jun)勻且大小不(bu)變。粉(fen)(fen)體(ti)(ti)經過(guo)冷(leng)等(deng)(deng)(deng)靜(jing)壓(ya)(ya)工藝(yi)壓(ya)(ya)制(zhi)成(cheng)坯體(ti)(ti)，再(zai)通過(guo)破碎機破碎，過(guo)篩，完成(cheng)造(zao)粒(li)(li)過(guo)程。

       以(yi)上干壓(ya)(ya)造(zao)(zao)(zao)粒(li)(li)(li)和(he)冷等靜壓(ya)(ya)造(zao)(zao)(zao)粒(li)(li)(li)都屬于(yu)加(jia)壓(ya)(ya)造(zao)(zao)(zao)粒(li)(li)(li)法。加(jia)壓(ya)(ya)造(zao)(zao)(zao)粒(li)(li)(li)的優點(dian)是形成的團(tuan)粒(li)(li)(li)體積密(mi)度大(da)，有利于(yu)提高坯體致密(mi)度；添加(jia)的塑(su)化劑等有機(ji)(ji)物(wu)含(han)量(liang)少，后期處理簡(jian)(jian)單；設備和(he)工藝(yi)簡(jian)(jian)單；加(jia)壓(ya)(ya)造(zao)(zao)(zao)粒(li)(li)(li)的缺(que)點(dian)是由于(yu)經(jing)過破(po)碎機(ji)(ji)破(po)碎，團(tuan)粒(li)(li)(li)的形狀難(nan)以(yi)控制，一般很(hen)難(nan)為理想的球形，且存(cun)(cun)在噪音和(he)粉塵(chen)的問(wen)題(ti)，對(dui)操作人員的健(jian)康和(he)生產(chan)線(xian)環境存(cun)(cun)在不利影響。

       （3）噴霧(wu)造粒法

       噴霧造粒是指將混合好的料漿直接噴霧到熱空氣中，快速干燥并得到形狀規則的球狀粉粒的造粒方法。噴霧造粒工藝，可以避免料漿中各組份發生再團聚和沉降分離，可以保持料漿原有的均勻性并且得到的粒度分布均勻，流動性好。噴霧造粒工藝可實現連續自動化生產，可以提高生產效率，減少粉塵污染。應用噴霧造粒工藝顆粒形狀規則，有利于提高素坯的密度及均勻性，進而改善生坯燒結性能。

       噴(pen)霧(wu)造(zao)(zao)粒(li)方法通常(chang)采用離(li)心式(shi)或壓力式(shi)噴(pen)霧(wu)造(zao)(zao)粒(li)設備對(dui)混合后(hou)的(de)氮(dan)化(hua)硅(gui)漿料(liao)實行(xing)邊攪拌邊造(zao)(zao)粒(li)，從而使得氮(dan)化(hua)硅(gui)粉(fen)(fen)體均(jun)勻分(fen)布(bu)，從而提高(gao)氮(dan)化(hua)硅(gui)顆(ke)粒(li)的(de)球(qiu)形度和粉(fen)(fen)料(liao)的(de)流動(dong)性(xing)，并改善粉(fen)(fen)料(liao)的(de)粒(li)徑(jing)分(fen)布(bu)。噴(pen)霧(wu)造(zao)(zao)粒(li)過程中溫度、壓力、供料(liao)速(su)度以及攪拌時間、粘結劑的(de)種類等(deng)因素對(dui)造(zao)(zao)粒(li)后(hou)氮(dan)化(hua)硅(gui)粉(fen)(fen)料(liao)粒(li)徑(jing)尺寸、分(fen)散(san)性(xing)具有重要影響。

       然而，噴(pen)霧造(zao)粒(li)顆粒(li)形貌不易控(kong)制(zhi)，易出現空心、表面凹坑等缺陷(xian)。此外噴(pen)霧造(zao)粒(li)所(suo)得的粉料通(tong)常需要(yao)進行有(you)機(ji)物的燒(shao)除(chu)，確保(bao)有(you)機(ji)物排(pai)除(chu)徹(che)底以免影響氮化(hua)硅陶瓷的燒(shao)結(jie)性(xing)能(neng)，因此制(zhi)定合理的排(pai)膠制(zhi)度，并精確控(kong)制(zhi)排(pai)膠過程(cheng)十分重要(yao)。

       參考資料：

       劉得利.氮化硅(gui)陶瓷生產用(yong)粉體(ti)和添加劑.陶瓷工程

        王騰飛，鄭彧等.氮化硅陶瓷(ci)粉料造粒(li)的研(yan)究進展.硅酸(suan)鹽(yan)通報